水中六价铬检测方法─比色法

水中六价铬检测方法─比色法
 

一、方法概要

在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm处，量测其吸光度并定量之。

二、适用范围

本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1～1.0 mg/L；采用 5公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1mg/L。

三、干扰

（一） 当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。   （二） 高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。

四、设备及材料

（一） pH计。   （二） 分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。   （三） 玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。   （四） 分析天平∶可精秤至0.1mg。

五、试剂

（一） 蒸馏水∶二次蒸馏水。   （二） 0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17mL之6 N硫酸溶液至500mL。   （三） 二苯基二氨 溶液∶溶解0.25g二苯基二氨 於50mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。   （四） 浓磷酸。   （五） 浓硫酸∶18 N及6N。   （六） 铬储备溶液∶在1000mL量瓶内，溶解0.1414g重铬酸钾（K2Cr2O7）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0mL相当於0.05mgCr。   （七） 铬标准溶液∶在100mL量瓶内，稀释10.0mL铬储备溶液至刻度；1.0mL相当於0.005mgCr。

六、采样及保存

采集至少300 mL之水样於塑胶瓶内，於4℃暗处冷藏，保存期限为24小时。

七、步骤

（一） 水样处理及测定 1、 加入约0.25 mL的浓磷酸，并先以浓硫酸调至偏酸後，再以0.2 N硫酸溶液及pH计，调整水样之pH至1.0 ±0.3。 2、 取水样100.0 mL或适量水样稀释至100.0 mL，加入2.0mL二苯基二氨溶液，混合均匀，静置5～10分钟後，以分光光度计於波长540nm处读取吸光度，并由检量线求得六价铬浓度（mg/L）。 <</span>注 意> 若经上述步骤稀释至100.0mL溶液成混浊状态，则在加入二苯基二氨溶液前读取吸光度，并自*终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。                   （二） 检量线制备 1、 精取适当之铬标准溶液，由高浓度至低浓度序列稀释成七组不同浓度（含空白）之检量线备制备用溶液。如∶0.0，0.1，0.15，0.25，0.5，0.75，1.0 mg/L，或其他适当之序列浓度。 2、 依步骤七（一） 操作并读取吸光度，以标准溶液浓度（mg/L）为X 轴，吸光度为 Y轴，绘制一吸光度与六价铬浓度（mg/L）之检量线。

八、结果处理

由样品溶液测得之吸光度，代入检量线可求得溶液中六价铬浓度（mg/L），再依下式计算样品中六价铬浓度。   A = A’×F A A’ F ∶样品中六价铬之浓度（mg/L）。∶由检量线求得样品溶液中六价铬之浓度（mg/L）。 ∶稀释倍数。

九、品质管制

（一） 检量线∶检量线之相关系数应大於或等於 0.995。   （二） 空白分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次空白样品分析，空白分析值应小於方法侦测极限之二倍。   （三） 重覆分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次重覆分析。   （四） 查核样品分析∶每十个或每一批次之样品至少执行一个查核样品分析。   （五） 添加标准品分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次添加标准品分析。

十、精密度与准确度

某实验室进行三种分析，其一以 0.5mg/L人造海水品管样品进行五次分析，得到其标准偏差为 0.030mg/L，其平均回收率为 95.6％；其二以 0.01mg/L品管样品进行九次分析，得到其标准偏差为 0.001mg/L，其平均回收率为100.0％；其三以 0.05mg/L品管样品进行十次分析，得到其标准偏差为0.004mg/L，其平均回收率为 101.6％；分别详如表一、表二及表三。

十一、参考资料

注∶本检验废液，依六价铬废液处理原则。

 

 

表一 含六价铬人造海水基质水样之精密度和准确度测试结果

注∶配制浓度∶0.5mg/L，采用1 公分样品槽

表二 含六价铬基质水样之精密度和准确度测试结果

注∶配制浓度∶0.01mg/L，采用5 公分样品槽

表三 含六价铬基质水样之精密度和准确度测试结果

注∶配制浓度∶0.05mg/L，采用5 公分样品槽